技術(shù)文章
為獲得較高度的分析數(shù)據(jù),離不開氣相色譜分析系統(tǒng)的每個部件。包括載氣源、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
1、載氣,色譜中的流動相。載氣一般包括氮、氦、氫,可由高壓氣體鋼瓶或高純度發(fā)生器供氣。減壓之后以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱,一般實驗常用的載氣為氮氣,根據(jù)樣品的性質(zhì)和檢測器類型為依據(jù)來選擇。建議使用高純載氣瓶。
2、進樣器 氣相色譜進樣一般包括液體直接進樣和頂空進樣兩種。液體直接進樣采用微量注射器或自動進樣器進樣,進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃,進樣量一般不超過數(shù)微升;頂空進樣適于對固體和液體樣品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
3、色譜柱。色譜柱分為填充柱或毛細管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。新購買的填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑和低分子量的聚合物
4、檢測器。適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中FID對碳氫化合物響應(yīng)良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析。
氣相色譜分析應(yīng)選擇合適的條件,有利于分析的性。