頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液固(或氣)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣器根據(jù)取樣方式的不同,頂空進樣分為動態(tài)進樣和靜態(tài)進樣。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一-定溫度下,放置一定時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣樣部分進入GC進行分析;所謂動態(tài)頂空C,常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體如:氦氣,可揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,通過一-個裝有吸附管的吸附裝置將樣品濃縮,然后將樣品吸附管加熱解析導入GC進行分析,這種方法通常又被稱為吹掃一捕集分析方法。
頂空進樣器操作使用注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。