技術(shù)文章
1、定性分析
1、與純物質(zhì)直接對(duì)照定性
a、利用保留值定性
b、利用加入純物質(zhì)峰高增加定性
2、利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性
a、利用相對(duì)保留值定性
b、利用文獻(xiàn)保留指數(shù)定性
3、利用保留值得經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性
4、與質(zhì)譜、紅外光譜聯(lián)用定性
峰面積的測(cè)量方法
幾種常用的定量方法
內(nèi)標(biāo)法
定義:以樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)物),加到樣品中作對(duì)照物質(zhì),對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法。
如何操作:在用內(nèi)標(biāo)法做色話定量分析時(shí),先配制不同重量比的被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析,測(cè)量峰面積,做重量比和面積比的關(guān)系曲線,此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際樣品分析時(shí)所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用的一致。
外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)
定義:用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法。
如何操作:用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在相同的條件下,準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度,或用回歸方程計(jì)算,工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。
特點(diǎn):操作和計(jì)算簡(jiǎn)便,不用校正因子,但要求色譜操作條件穩(wěn)定,進(jìn)樣重現(xiàn)性好。