技術(shù)文章
1、臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;
(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。
2、負峰
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;
(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
(4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;
(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰。
3、"N" 或 “W"峰
(1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;
(2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;
(3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病。
4、舌頭峰(前延峰)
(1)汽化溫度偏低;
(2)載氣流量?。?/span>
(3)進樣量大,汽化時間長;
(4)汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
(6)進樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進樣速度太慢);
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼"峰。
5、拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子"形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;
(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);
(3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;
(4)化室的溫度低或偏高;
(5)載氣流量偏低;
(6)進樣量大;
(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;
(8)進樣器(汽化室),被樣品中高沸點雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;
(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;
(10)補充氣未開或偏低;
(11)色譜柱溫度偏低或失效;
(12)甲烷化Ni催化劑失效;
(13)進樣技術(shù)差(如速度不合適);
(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);
(15)無極化電壓(FID),此時伴隨靈敏度偏低;
(16)樣品前處理有毛病。