技術(shù)文章
當(dāng)選擇不分流進(jìn)樣模式的時候,溶劑峰拖尾現(xiàn)象標(biāo)志著不分流時間(splitless time)沒有經(jīng)過很好的優(yōu)化。不分流時間過長會導(dǎo)致過多的溶劑進(jìn)入柱子而不是被吹掃出去,從而引起溶劑峰的拖尾。不分流時間過短則會損失高沸點(diǎn)的分析組份。在實際工作中,要根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)、待測組分的沸點(diǎn)和濃度以及其他操作條件來確定,一般來說這一時間值一般在60~90s之間。
1、不分流進(jìn)樣
選取保留時間較短的峰作為參照,經(jīng)過多次試驗逐步增加不分流時間,獲得每次實驗參照峰的面積。以不分流時間為橫坐標(biāo),參照峰面積為縱坐標(biāo)作圖??梢园l(fā)現(xiàn)參照峰面積先是隨不分流時間的增加而增大,隨著不分流時間的繼續(xù)增加,參照峰面積增速放緩并趨于穩(wěn)定。這時候?qū)?yīng)的不分流時間即為優(yōu)化不分流時間。