氣相色譜六通閥是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。當(dāng)在充樣(Load)位置時(shí),從進(jìn)樣孔充樣進(jìn)定量環(huán),多余樣品從放空孔排出;轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品入柱。六通閥較為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。
氣相色譜六通閥的取樣方式和取樣工具:
取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:
a)管材本身不純凈;
b)各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用,這對(duì)痕量分析尤其不利。
取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可;
沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;