技術(shù)文章
在氣相色譜儀分析中,我們通常采用微型注射器或六通閥(十通閥)定量進樣,當然在條件允許的情況下使用自動進樣器可以取得更好的重復(fù)性;在考慮氣相色譜分析進樣技術(shù)的時候,主要還是以通用的微型注射器進樣為對象。
1、分析進樣量
進樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因為在氣相色譜分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素與之有關(guān),即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進樣量,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復(fù)地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶,就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射進樣量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上,推進注射器柱塞,這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。
(2)保證進樣量的準確
用清洗過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,針尖朝上推進注射器柱塞,用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體,直到讀出所需要進樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
當然,對于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進樣,則需要注射器的定量器來控制進樣量,如變壓器油色譜儀、天然氣分析色譜儀、高純氣體分析色譜儀等分析。
2、進樣方法
進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導(dǎo)向管;一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片,壓住柱塞,同時每次進樣針插如進樣器的高度相同,迅速壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,因此、對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,快進快出,但是一定要穩(wěn)!一般必須小于1秒鐘。一般執(zhí)行的是要習(xí)慣性的前后針的速度要保持一致,這有利于譜圖的重現(xiàn)性好,特別是需要比較時。