在氣相色譜使用的時候,襯管是一個常見的消耗品。它是由石英玻璃制成的管狀物,是進(jìn)樣口的一個重要部件。襯管過載是指樣品在襯管中汽化后的膨脹體積超出了襯管所能承受的體積(襯管內(nèi)部總體積)。
如何判斷襯管中會不會出現(xiàn)過載呢?
我們可以通過計算得到,對一個內(nèi)徑為4mm的襯管,它的體積計算如下:
V=π×r2×L;
V=π×22×80=1005μL。
但是樣品的蒸發(fā)體積計算起來就非常復(fù)雜了,它的公式如下:
Vg=2.24·10?·V1D/MW·T+273/273·p0/p0+p1;
其中:
V1-進(jìn)樣體積(μL)、D-樣品溶劑密度(g/mL)、MW-樣品溶劑的分子量、T-進(jìn)樣口溫度(K)、p1-進(jìn)樣口壓力、p0-標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
如果發(fā)生了襯管過載,會出現(xiàn)什么問題呢?
過載的樣品會被帶往儀器中溫度較低的管路中(如總流量管路,隔墊吹掃管路)發(fā)生冷凝。
這會造成在管路中有樣品殘留(通過空白進(jìn)樣分析可以發(fā)現(xiàn)這個問題);分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。
如果在分析時發(fā)現(xiàn)了襯管過載問題該如何解決呢?
首先可以更換溶劑,在進(jìn)樣過程中使用短暫的高壓進(jìn)樣,例如脈沖進(jìn)樣模式。選擇使用程序升溫進(jìn)樣口的大體積進(jìn)樣模式。