毛細柱如何防止斷裂?要更好的保護毛細柱
如何更好地保護毛細管氣相毛細柱,避免毛細柱的破損、固定相的損傷、毛細柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題,是色譜工作者極為關(guān)注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時間。改進氣相毛細柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。
毛細柱斷裂的預防:
預防毛細柱斷裂的方法十分簡單,避免粗糙的柱表面,生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲。另外,如果氣相毛細柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除,重新使用。
在使用毛細柱的過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上毛細柱固定液流失是自然的、熱力學平衡的過程。毛細柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從毛細柱中流出,它們會被檢測到,從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的毛細柱都有不同程度的流失。
氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低固定液的流失,延長柱的使用壽命。
毛細柱在保護時要注意:
1.使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于百萬分之一(g/g)。
2.利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到十億分之一(g/g)或更少。
3.聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體、閥盤座、密封圈和隔膜應(yīng)首先為金屬材料。
4.管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
5.O形圈或其他聚合物墊圈的閥用焊接金屬。